Los pasos a seguir en una cristalizacin son: a) Disolucin del compuesto slido en el disolvente ideal a ebullicin.
b) Eliminacin de las impurezas coloridas (si las hay) por ebullicin con carbn activado. c) Eliminacin de las impurezas insolubles por filtracin en caliente. (En el caso de haber usado carbn activado, se puede usar un ayuda-filtro). d) Induccin de la cristalizacin (formacin de los cristales). Adems de dejar enfriar a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua, tambin se puede inducir la cristalizacin tallando las paredes del matraz con una varilla de vidrio, sembrando cristales, etc. e) Separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin al vaco. f) Lavado de los cristales con un poco del disolvente fro. g) Secado de los cristales.
Cmo se produce industrialmente el carbn mineral, el carbn vegetal y el animal? Carbn Vegetal: se obtiene por destilacin seca de la madera, es muy poroso y por eso flota en el agua, quimicamente es inerte, resiste la accin del aire y de la humedad, puede usarse como combustible, pero se emplea extensamente como adsorbente de vapores y de colorantes colidales, sirve para decolorar soluciones de azucar sin refinar.
carbn animal: cuando los huesos se someten a la destilacin seca, se obtiene un residuo negro que contiene aproximadamente un 10% de carbono muy finamente dividido entre los pros de fosfato calcico, esta variedad de carbn, llamada carbn animal o carbn de huesos (negro animal) se usa mucho como adsorbente para separar la materia coloidal colorante de las soluciones de azucar.
Carbn mineral: obtenido de las minas abiertas o cerradas y que se conocen como antracita, y que se usa como medio filtrante en tratamiento de aguas para eliminar color y sabor de la misma. otros tipos de carbn mineral tenemos el coke, el grafito ,,de uso como combustibleQu es induccin? Mencione 2 mtodos para inducir una cristalizacin. Proceso por el cual el campo magntico creado por un conductor elctrico provoca una fuerza elctrica en otro conductor prximo
PROCEDIMIENTO A.- CRISTAL IZACIN SIMPLE Coloque en un tubo de ensayo 0.1 g de la muestra problema. Agregue 1 mL del disolvente a probar, agite y observe. Si el slido no se ha disuelto, agregue otro mL y observe con cuidado (pueden quedar impurezas insolubles). Si no se disuelve, repita el procedimiento, hasta 3 mL mximo. Si el slido no se ha disuelto, es insoluble en fro; si se disolvi, es soluble en fro. Si la sustancia fue insoluble en fro, caliente la muestra en bao maria hasta ebullicin y con agitacin constante, teniendo precaucin de mantener inalterado el volumen de la solucin. Si el disolvente es agua, agregue cuerpos de ebullicin y caliente en mechero hasta ebullicin. Observe si hay solubilizacin o no. Si la sustancia no se disolvi, es insoluble en caliente; si lo hizo, es soluble en caliente. Si la sustancia fue soluble en caliente. enfrela a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua. Observe si hay formacin de cristales. CRISTALIZACIN SIMPLE Antes de comenzar a trabajar, lea completamente el procedimiento y asegrese de tener a la mano todo lo necesario. Pese el resto que le haya sobrado de la muestra problema y colquelo en un matraz Erlenmeyer de tamao apropiado (siempre se usan matraces Erlenmeyer para cristalizar). Agregue poco a poco el disolvente ideal, previamente calentado (comience con 1 0 mL). Caliente la mezcla hasta ebullicin, agitando constantemente, y Contine agregando disolvente hasta disolucin completa. (Utilice cuerpos porosos para controlar la ebullicin). Para eliminar las impurezas insolubles, filtre en caliente. Este paso debe hacerse rpidamente, para evitar que el producto cristalice en el embudo. Para filtrar en caliente doble el papel filtro para filtracin rpida (fig 1) precaliente un embudo de vidrio y el matraz en el que recibir el filtrado. M onte el embudo sobre el matraz dejando un hueco entre ambos para que respire ( F i g. 2). Humedezca el papel filtro con un poco del disolvente y filtre en caliente. Enjuague el matraz y el papel filtro con un poco (3 a 5 mL) del disolvente caliente. Deje enfriar el filtrado a temperatura ambiente y luego en bao de hielo-agua para que se formen los cristales Si esto no ocurre, induzca la cristalizacin. Para inducir la cristalizacin Talle con una esptula o una varilla de vidrio las paredes del matraz (en la interfase solucin-aire) y luego enfre el matraz en un bao de hielo-agua. Si no cristaliza, posiblemente se deba a que hay un exceso de disolvente; en tal caso, agregue cuerpos de ebullicin y concentre la solucin, llevndola a ebullicin
para evaporar parte del disolvente. Vuelva a enfriar, tallando las paredes con una esptula. Algunas veces, es necesario sembrar algunos cristales de la sustancia pura, y repetir el procedimiento de tallar y enfriar. Una vez formados los cristales, seprelos de las aguas madres por filtracin al vaco. Para esto, fije el matraz Kitasato con unas pinzas (para evitar que se vuelque) y conctelo a la llave del vaco mediante su manguera; al embudo Bchner se le coloca entro un crculo de papel filtro, cuidando que ajuste perfectamente y se conecta al Kitasato mediante un adaptador de hule. Se humedece el papel filtro con un poco del disolvente fro, se abre la llave del vaco suavemente, slo a que se fije el papel, y se vierte el contenido del matraz de cristalizacin. (primero se inclina el matraz Erlenmeye y con la esptula se pasa la mayor parte de los cristales al fondo del mismo y luego se comienza a verter, moviendo el matraz y jalando los cristales con la esptula; hay que hacerlo con cierta rapidez, para que no se queden los cristales en el Erlenmeyer). Para terminar de bajar los cristales, se puede utilizar una pequea cantidad (mximo 5 mL) del mismo disolvente fro, ayudndose con la esptula, o bien, usar las mismas aguas madres (del matraz Kitasato), si estn transparentes. Para eliminar los restos de aguas madres, los cristales se lavan, agregando por encima, repartindola sobre toda la superficie, una pequea cantidad ( 5 mL) del mismo bien fro. (Si ya agreg ms disolvente para bajar los cristales, omita este paso). Para secar los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente y se oprime la masa de cristales con la varilla. Una vez que deje de gotear, se cierra la llave del vaco y se retira el embudo Bchner; el filtrado del Kitasato se pasa a un matraz Erlenmeyer y se vuelve a colocar el Bchner, y esta vez se abre toda la llave del vaco, para permitir que los cristales se sequen. En el caso de que an estn hmedos, una forma rpida de secarlos es cambiar el papel filtro. Para esto, se pasan los cristales con la esptula a un cuadro de papel normal, limpio, y se pone un nuevo crculo de papel filtro en el Bchner, se abre el vaco para fijar el papel filtro y se vuelven a colocar los cristales, esparcindolos con la esptula, y se dejan secar. Para obtener material adicional (segunda cosecha), cuando las aguas madres contienen an bastante material, el filtrado se concentra por ebullicin, eliminando as el disolvente en exceso y volviendo a inducir la cristalizacin. Esta segunda cosecha generalmente es menos pura que la primera, y no se deben mezclar, sino guardar en una bolsa aparte; sin embargo, s se tiene en cuenta para calcular el rendimiento. Finalmente, se calcula el rendimiento de la cristalizacin. CRISTALIZACIN CON CARBN ACTIVADO Se utiliza cuando existen impurezas coloridas o resinosas. Pese la muestra y colquela en un matraz Erlenmeyer de tamao apropiado. Agregue poco a poco el disolvente elegido, previamente calentado (comience con 10 mL). Caliente hasta ebullicin, agite constantemente y contine agregando disolvente
hasta disolucin completa (no olvide usar cuerpos porosos para controlar la ebullicin). Retire el matraz de la fuente de calentamiento y agregue otros 5 10 mL ms de disolvente caliente, deje enfriar un poco (nunca se agrega el carbn con la solucin hirviendo o muy caliente!) y agregue una punta de esptula de carbn activado ( 0.1 g), adicione cuerpos porosos y vuelva a hervir, teniendo cuidado de agitarconstantemente con la varilla de vidrio. Deje hervir unos 3 min., teniendo cuidado de mantener constante el volumen de disolvente, y filtre en caliente, por filtracin rpida, usando papel filtro de poro cerrado. Si el filtrado an muestra coloracin, se repite el procedimiento. Algunas veces, el filtrado queda con restos de carbn como polvo muy fino; en tal caso, se vuelve a calentar y se filtra a travs de papel filtro de poro cerrado, o bien, a travs de una capa de algn ayuda-filtro (polvo inerte que se coloca como una capa sobre el papel filtro del embudo Bchner, se humedece con el disolvente empleado y luego se filtra la solucin). Una vez que el filtrado ha quedado incoloro, se enfra y se induce la cristalizacin. Los cristales formados se filtran al vaco, se lavan si es necesario y se dejan secar. Con el producto seco, se calcula el rendimiento. Qu cualidades debe tener un disolvente ideal para llevar a cabo unaRecristalizacin? el solvente de recristalizacin debe tener ciertas caractersticas, debe: - disolver al slido a purificar en caliente y no en fro. - disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que se puedan filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente. - no reaccionar con el slido ni en fro ni en caliente. - tener un punto de ebullicin inferior al punto de ebullicin del slido. - en lo posible, ser relativamente voltil para facilitar el secado. - ni ser txico ni inflamable, en lo posible. en el caso de que no se encuentre ninguno, se pueden usar mezclas de solventes miscibles entre s.
Haga un esquema para elegir el solvente adecuado para realizar una buena recristalizacin, considerando que se trata de una muestra desconocida. En qu se fundamenta para decidir que su compuesto se purific medianteesta tcnica?5. Qu es el fenmeno de la adsorcin y desorcin? qu tipo deadsorbentes conoce?
Qu clases de carbones activados se utilizan? Mencione dos ejemplos deaplicacin industrial para cada uno y explique por qu el trmino activado.
PRACTICA 1
Cuestionario: 1.- Por qu es importante: a) empacar firmemente la muestra en el capilar, b) calentar lenta y moderadamente el lquido del bao cerca al punto de fusin, c) usar capilares limpios y secos? * Porque al empacar firmemente la muestra nos aseguramos que no tenga ningn vacio en esta. * Porque el calentamiento uniforme evita el sobrecalentamiento y una posible descomposicin de la muestra. * Porque al usar capilares secos u limpios evito que la muestra que se va ha utilizar para el punto de fusin se contamine y tambin porque es en los capilares donde se va a medir la temperatura dela sustancias. 2.- Explicar porque el tubo de Thiele tiene esa forma para determinar el punto de fusin. * Se utiliza en la determinacin de puntos de fusin. Para ello se llena de un lquido con un punto de fusin elevado, y se calienta. Su peculiar forma hace que las corrientes de convencin formadas por el calentamiento, mantengan todo el tubo a temperatura constante. 3.- Explique el mtodo semimicro de Siwoloboff en el punto de ebullicin. * El mtodo de Siwoloboff, el cual requiere cantidades pequeas de muestra, consiste bsicamente en un tubo pequeo de 5 cm. De largo y de 4.5 mm de dimetro que contiene la muestra de un tubo capilar cerrado por uno de los extremos, este capilar va dentro del tubo grande con la parte cerrada hacia arriba .Estos tubos estn fijos al extremo de un termmetro sumergidos en un bao de aceite para asegurar el control riguroso de temperatura. 4.- Cul es la teora molecular que sustenta el mayor o menor punto de ebullicin de un compuesto con respecto a otro? * Al asignar los puntos de ebullicin de compuestos de aproximadamente la misma masa molecular, slo debe tenerse en cuenta la polaridad y la posibilidad de formar puentes de hidrgeno, siendo esta ltima la que proporciona fuerzas intermoleculares mayores y, por tanto, puntos de ebullicin ms altos. La formacin de puentes de hidrgeno se da en los cidos carboxlicos y los
alcoholes; en los cidos la contribucin de los puentes de hidrgeno es mayor que en los alcoholes por poseer 2 oxgenos. 5.- Defina que es la constante Ebulloscpica y la constante Crioscpica. * La constante ebulliscopica (Ke) es caracterstica de cada disolvente (no depende de la naturaleza del soluto) y para el agua su valor es 0.52C/mol/Kg. Esto significa que una disolucin molar de cualquier soluto no voltil en agua manifiesta una elevacin ebulloscpica de 0.52C * La constante crioscpica Se define como el descenso del punto de congelacin proporcional a la concentracin molar, m(nmero de moles de soluto por kilogramo de disolvente) Es decir, criocpico 6.- Que otras constantes fsicas se pueden utilizar para establecer la identidad de una sustancia solida? * Estudia las propiedades fsicas de los materiales slidos utilizando disciplinas tales como la mecnica cuntica, la cristalografa, el electromagnetismo y la metalurgia fsica. La mayor parte de la investigacin en la teora de la fsica de estado slido se centra en los cristales, en gran parte porque la periodicidad de los tomos en un cristal, su caracterstica definitoria, facilita el modelado matemtico, y tambin porque los materiales cristalinos tienen caractersticas elctricas, magnticas, pticas o mecnicas que pueden ser explotadas para los propsitos de la ingeniera.
